Pflanzen verarbeitet: Einzelportraits

Vanilleextrakt

Soxhlet-Extraktion von Tahiti-Vanille

Einer der schönsten und vielseitigsten Pflanzenextrakte ist der aus Vanilleschoten. Der Duft ist zauberhaft: Warm, zärtlich, seelentröstend rundet er jedes Naturparfum ab und schenkt Cremes und Ölmischungen eine sinnliche Note. Mit etwas Wodka ist ein Vanilleauszug ohne Aufwand innerhalb relativ kurzer Zeit zuhause hergestellt.  Ich möchte Ihnen in diesem Beitrag jedoch eine Methode vorstellen, die zwar hinsichtlich des Equipments aufwändiger, für Vanille jedoch wie geschaffen ist: Die Soxhlet-Extraktion.

Die letzten Jahre habe ich ausschließlich Vanilleschoten aus Madagaskar extrahiert, d h. die als Lebensmittelgewürz beliebte und weltweit am meisten verbreitete Vanilla planifolia. Neben dieser gibt es jedoch auch andere Vanillearten. Dieses Jahr habe ich mich für eine sogenannte Tahiti-Vanille (Vanilla tahitensis) aus Papua Neuginea entschieden. Vanilla tahitensis wurde 1933 von J. W. Moore aufgrund der morphologischen Unterschiede zu Vanilla planifolia als neue Species deklariert. Tahiti-Vanille unterscheidet sich von Vanilla planifolia jedoch vor allem durch die Komposition ihrer Inhaltsstoffe: Wohl enthält Vanilla planifolia mit ca. 2–2,5 % mehr Vanillin (4‑Hydroxy-3‑methoxy-benz­aldehyd) als Vanilla tahitensis (ca. 1.5 %), daneben bietet letztere jedoch weitere aromatische  Substanzen wie Anisalkohol, Anisaldehyd, Methylanisat und Anisacetat. Dadurch erhält der Duft der Tahiti-Vanille eine blumig-exotische Nuance und prädestiniert sie für den Einsatz in der Kosmetik-, vor allem jedoch in der Parfumindustrie.

In diesem Beitrag begleiten Sie mich bei meiner Soxhlet-Extraktion von Tahiti-Vanille.

Vanillepflanze mit grünen Schoten

Die optimalen Rahmenbedingungen

Das Schöne am Selbermachen ist, dass wir entspannt an die Sache herangehen können, Extrakt wird es immer. Dennoch: Für jede Pflanze, jeden gewünschten Inhaltsstoff gibt es optimale und weniger optimale Methoden und Rahmenbedingungen. Über Vanille gibt es sehr viele Studien aus dem Bereich der Lebensmittelchemie – unser Glück, denn diese können wir nutzen. Als Lösungsmittel kommt für uns im Wesentlichen Ethanol (Trinkalkohol, unvergällt) in Frage; auf diese Weise hergestellter Extrakt lässt sich sowohl kosmetisch als auch kulinarisch nutzen. Ich konzentriere mich bei meinen Recherchen daher primär auf diesen.

Die Studienergebnisse, kurz zusammengefasst:

Wir haben Glück: Laut der mir vorliegenden Studien ist Ethanol tatsächlich ein perfektes Auszugsmittel für Vanillin und andere aromatische Susbtanzen in der Vanilleschote. Das Verhältnis zwischen Wasser und Ethanol bestimmt hier wesentlich die Effektivität der Extraktion:

When the ethanol volume percentage in the solvent was lower than 50% (v/v), the extraction increased with the increase of ethanol concentration (from about 85 ppm at 20% ethanol to about 120 ppm of vanillin extraction at 50% ethanol). However beyond this concentration, any further increase was found to be detrimental for the extraction process (the extent of vanillin extraction decreased gradually to about 105 ppm for 100% ethanol).¹ (a. a. O., S. 425)

Mit 47,5 Vol.-%igen Ethanol konnte der höchste Ertrag an Glucovanillin extrahiert werden. Wer entspannt herangehen möchte, dosiert das Auszugsmittel halbe-halbe (Wasser/Ethanol), aufs Volumen (also auf die Menge in ml) bezogen.

Längere Extraktionszeiten erhöhen maßgeblich die Konzentration an Vanillin; in den Tests wurde 24–48 Stunden mit der Soxhlet extrahiert. Olala. Ich bin zuhause dieses Mal nicht ganz so ausdauernd gewesen: Den hier beschriebenen Vanilleextrakt habe ich ca. 12 Stunden extrahiert. Nichts spricht jedoch dagegen, die Soxhlet nachts oder wenn man außer Haus ist, auszuschalten und bei Anwesenheit wieder anzuwerfen – es passiert ja nichts. Tipp: Stellen Sie die Apparatur aus, wenn das Auszugsmittel im Extraktor die Pflanzenteile voll bedeckt. So kühlt der Extrakt sanft ab und zieht auf diese Weise weiter aus – und am nächsten Tag wird weiter extrahiert.

Eine Temperaturerhöhung verkürzt die Extraktionszeit und erhöht den Extraktionsgehalt. Unsere »Home-Made-Methode« (Wodka + Vanilleschote im Schraubglas) braucht daher tatsächlich mindestens 1 Monat, gerne auch mehr, um so richtig vanillig zu werden. Hier schlägt die Stunde der Soxhlet-Extraktion, denn unser Lösungsmittel erreicht deutlich höhere Temperaturen: Wasser siedet bekanntlich bei 100 °C, Ethanol bei 78 °C. Der Nachteil des Soxhlet-Verfahrens – die höheren Temperaturen – gereichen ihr hier zu ihrem Vorteil.

Bei der kommerziellen Produktion werden in der Regel pro 100 g ausziehbarem Pflanzenmaterial 1 Liter Auszugsmittel zugrunde gelegt, das ist ein Verhältnis von 1: 10. Auf unseren Maßstab zuhause bezogen bedeutet dies: Kalkulieren Sie ca. 10 g Vanilleschoten auf 100 ml Auszugsmittel. Mein Stehkolben fasst 250 ml Lösungsmittel, ich habe 20 g Vanilleschoten (ca. 10 Stück à 12 cm) zuhause. Das muss reichen, mehr habe ich nicht. 🙂

Ethanol umrechnen

Wie oben bereits geschrieben, müssen wir dieses Mal nicht rechnen: Nehmen Sie einfach jeweils 125 ml reinen Ethanol und 125 ml Wasser. In anderen Fällen sind andere Volumenprozent-Konzentrationen optimal, und hier hilft Ihnen mein Konservierungsrechner für Ethanol. Unten sehen Sie exemplarisch, wie Sie ihn nutzen können. Lassen Sie sich von dem Begriff »(konservierte) Wasserphase« nicht irritieren: Der Konservierungsrechner ist vor allem für die Berechnung der notwendigen Einsatzkonzentration von Ethanol in der Wasserphase einer Emulsion konzipiert, um diese zu konservieren. Daher hilft uns der Rechner prinzipiell beim Verdünnen von Alkohol.

Umrechnen von Ethanol auf 45 Vol.-%

Oben: Hier sehen Sie die Werte, die ich in den Konservierungs-Rechner eingebe: Ich benötige insgesamt 250 ml Auszugsflüssigkeit (A), mein Alkohol zuhause hat 95 Vol.-% (B), den ich auf 47,5 Vol.-% verdünnen möchte (C). Das Ergebnis sehen Sie unten:

Ergebnis der Ethanol-Berechnung

Oben: Hier ist das Ergebnis. Je nachdem, welche Maßeinheit Sie benötigen, können Sie 250 ml oder 250 g herstellen. Da Ethanol eine geringere Dichte aufweist als Wasser, wiegt er bei gleichem Volumen weniger. Der Rechner berücksichtigt diese sog. Kontraktion weitgehend. Ganz exakt kann er es nicht, weil diese Kontraktion nicht linear verläuft und zudem temperaturabhängig ist. Für uns reicht die Genauigkeit vollkommen – versprochen.

Die Soxhlet-Extraktion von Tahiti-Vanille

Tahiti-Vanille geschnitten

Fein geschnittene Tahiti-Vanille

  1. Zunächst werden die benötigten Schoten in möglichst feine Streifen geschnitten.
  2. Die zerkleinerten Schoten werden in eine Filterhülse gegeben. Eine günstige Alternative zu Extraktionshülsen aus dem Laborbedarf sind Kaffeefilter, da diese – auch wenn sie eine Klebenaht aufweisen – lebensmitteltauglich sind. Sollten Sie wie ich Kaffeefilter einsetzen,  falzen Sie diese oben um und binden Sie sie eventuell mit einem Faden zu, um ein Austreten von zerkleinerten Pflanzenteilen ins Extraktionsmittel zu verhindern. Der Filter wird in den Extraktor (das Mittelteil)  gesteckt.
  3. In den Stehkolben wird das Auszugsmittel gegossen. Ich habe für 250 ml jeweils 125 ml Wasser und reinen Ethanol gemischt; dies ergibt die gewünschte Konzentration von 47,5 Vol.-%. Einige Siedesteinchen im Stehkolben verhindern den sogenannten Siedeverzugsie sind wichtig,  bitte nicht ohne extrahieren. Alternativ kann man, wenn man einen Magnetrührer hat, das Lösungsmittel mit diesem in Bewegung halten.
  4. Der Stehkolben wird in den Heizpilz eingesetzt, die Soxhlet-Apparatur zusammengesteckt und der Extraktionsprozess gestartet. Ich kühle mit einem System aus Dimrothkühler, Aquariumpumpe, 10-Liter-Topf und 2 Silikonschläuchen.
  5. Nach 12 Stunden Extraktion (mit Pausen, da ich nachts und bei Abwesenheit die Soxhlet-Extraktion stoppe) kann der Extrakt abgegossen, gefiltert und in kleine Flaschen abgefüllt werden. Ich gehe noch einen Schritt weiter und enge den Extrakt auf ca. 50 % ein. Das bedeutet, ich destilliere ca. die Hälfte des Auszugsmittels mit einer sogenannten Destillationsbrücke ab.

Der fertige Extrakt

Hier sehen Sie den Extrakt frisch nach der Herstellung, auf ca. 50 % eingeengt:

Vanilleextrakt nach der 50%igen Einengung

Oben: Nach Ende der 12-stündigen Extraktion und Einengung auf 50 % ist der Extrakt mit einer dunklen, öligen Schicht bedeckt. Er duftet blumig mit subtilen Anklängen von getrockneten Früchten und Vanille. Eine Geschmacksprobe bestätigt den Eindruck von Süße: Lecker! Im Gegensatz zu meinem Vanilleextrakt vom letzten Jahr fehlt jeglicher bitterer Nachhall. Ich bin begeistert!

Vanilleextrakt nach dem Filtern

Oben: Ich habe den Extrakt mit einem Büchnertrichter und Filterpapier gefiltert. Er war zu diesem Zeitpunkt noch recht heiß – ein Vorteil, da sich viele öligen und höherschmelzenden Partikel auf diese Weise noch in Lösung befinden und den Papierfilter weitgehend passieren. Die dunklen, öligen Partikel im Stehkolben habe ich durch Ausschwenken mit ein wenig abdestilliertem Auszugsmittel lösen und ebenfalls filtern können. Allerdings: Das nächste Mal werde ich eventuell nicht mehr filtern. Wenn man die Pflanzenteile gut einpackt, lösen sich keine unerwünschten Schwebstoffe.

Vanilleextrakt abgefüllt

Oben: Der fertige Extrakt im Pipettenfläschchen: Fertig für duftende Balsame, Körpercremes, Naturparfums … und leckere Desserts!

 

Mein Fazit

Dies war nicht meine erste Vanillextraktion mit der Soxhlet, aber es war die erste mit den oben beschriebenen 47,5 Vol.-% Alkohol statt 70 Vol.-% sowie 12 Stunden Auszugszeit statt 6–8. Ich vermute, es ist vor allem die deutlich veränderte Zusammensetzung des Auszugsmittels, das hier den entscheidenden Unterschied macht.

Wenn Sie Freude daran haben, eigene Extrakte zu verwenden (sei es kosmetisch oder kulinarisch) oder gar eigene Naturparfums entwickeln, lohnt sich eine Soxhlet-Apparatur nach meinen Erfahrungen sehr! Ich gestehe, die Anschaffung ist nicht ganz billig, aber sie begleitet Sie bei pfleglicher Behandlung ein Leben lang.

Hier noch ein kleiner Eindruck meiner hier beschriebenen Soxhlet-Extraktion von Tahiti-Vanille: Sie sehen den spannenden Moment, in dem der Extrakt im kleinen Röhrchen das Niveau der Biegung erreicht, um wieder in den Stehkolben zuückzuströmen. Dort siedet er erneut, reiner Ethanol und Wasser verdampfen, kondensieren am Kühler und tropfen erneut auf die Vanilleschoten. Dieser Kreislauf kann tatsächlich Stunden laufen und reichert den Extrakt im Stehkolben mit jedem Umlauf an (Dauer des Videos: 60 Sekunden):

Nachtrag: Extrahieren ohne Filterung

Bei meiner folgenden Destillation habe ich auf die Filterung verzichtet – und so sieht der Extrakt nun aus: Dunkelbraun, trüb, oben mit einer dünnen öligen Schicht bedeckt. Das sind die Resinoide aus den Vanilleschoten:

Vanilleextrakt mit resinoiden im Messzylinder

Ich habe die Resinoide diesmal mit einem Spatel abgenommen und in einer geringen Menge purem Alkohol gelöst: Nun habe ich 10 ml Resinoid-Extrakt, dunkelbraun wie Espresso und betörend sanft, voll und rein – Vanille, wie man sie kennt.

Der Nachteil der fehlenden Filterung ist, dass der große Rest des Extrakts dunkle Schlieren aufweist und nicht diese milchkaffee-farbene homogene Färbung, die der untere Teil der obigen Säule zeigt. In einem kosmetischen Produkt wie einer Emulsion werden sich die Partikel allerdings homogen mischen. Eine Lösung kann sein, die Resinoide abzunehmen, um sie separat abzufüllen, und den restlichen Extrakt zu filtern – entscheiden Sie! 🙂

Quellen

  1. Dnyaneshwar Jadhav, Rekha B.N., Parag R. Gogate, Virendra K. Rathod: Extraction of vanillin from vanilla pods: A comparison study of conventional
    soxhlet and ultrasound assisted extraction. Journal of Food Engineering 93 (2009) 421–426
  2. Sinha, Arun K., Sharma, Upendra K. and Sharma, Nandini: A comprehensive review on vanilla flavor: Extraction, isolation and quantification of vanillin and others constituents. International Journal of Food Sciences and Nutrition, 2007, 59:4, 299 – 326 (Originalquelle)
  3. Makoto Takahashi, Yoko Inai, Norio Miyazawa, Yoshiko Kurobayashi u.
    Akira Fujita: Identification of the Key Odorants in Tahitian Cured Vanilla Beans (Vanilla tahitensis) by GC-MS and an Aroma Extract Dilution Analysis.  Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, 2013, 77:3, 601-605 (Originalquelle)
  4. Christel Brunschwig, François-Xavier Collard, Sandra Lepers-
    Andrzejewski and Phila Raharivelomanana (2017). Tahitian Vanilla (Vanilla ×tahitensis): A Vanilla Species with Unique Features, Active Ingredients from Aromatic and Medicinal Plants, Prof. Hany El-Shemy (Ed.), InTech, DOI: 10.5772/66621. (Originalquelle)

© Artikelbild »Vanillepflanze mit grünen Schoten«: Julian, fotolia.com