Pflanzen verarbeiten

Die Soxhlet-Extraktion

Zubehör für eine Soxhlet-Extraktion

Für die meisten meiner Pflanzenextrakte greife ich auf die Turboextraktion (auch Wirbel-Extraktion genannt) zurück: Dieses schnelle und schonende Verfahren ist wunderbar geeignet, um temperatursensible Inhaltsstoffe effizient zu extrahieren. Einige Pflanzenextrakte profitieren jedoch von einem anderen Verfahren, das ich Ihnen im Folgenden vorstellen möchte: Die Soxhlet-Extraktion.

Vanilleschoten, Tonka- und Kaffeebohnen, mit Wachs überzogene Blütenblätter und Fruchtschalen (z. B. Quittenschalen) – das alles sind Pflanzenbestandteile, die ich seit einigen Jahren mit meiner Soxhlet-Apparatur extrahiere. Sie können mich auf Wunsch z. B. bei der Extraktion von Tahiti-Vanille begleiten.

Die Apparatur im Detail

Auf dem Foto habe ich Ihnen die wesentlichen Komponenten eines Soxhlet-Apparats in einer Fotomontage zusammengefasst. Meine Angaben beziehen sich in ihren Dimensionen auf einen an private Nutzer ausgerichteten Einsatz: Ich extrahiere ausschließlich für meinen persönlichen Bedarf und – seit 2015 – für meine Seminarteilnehmerinnen und -teilnehmer, die meine Extrakte in den Seminaren nutzen können.

Ich habe mich vor Kauf bei Neubert-Glas telefonisch beraten lassen und erhielt so eine passende und sinnvolle Zusammenstellung. Hier finden Sie komplette Soxhlet-Apparaturen mit Extraktor, Stehkolben und Kühler. Meine Apparatur auf den Fotos entspricht der Bestell-Nummer 1020-90-120. Ich verwende einen Dimrothkühler, der sich in dem hier gezeigten Aufbau als sogenannter Rückflusskühler optimal bewährt.

Daneben habe ich einen Heizpilz (auch »Heizhaube« genannt) gekauft. Zu Beginn kann man sicher auf ein Wasserbad zurückgreifen (das habe ich auch getan), aber es ist zum einen nicht ungefährlich, über heißem Wasserdampf zu hantieren, und zum anderen müssen Sie das verdampfende Wasser ständig nachfüllen.

Schließlich benötigen Sie ein Stativ, an dem Sie die Apparatur sicher mit Doppelmuffen und Stativklemmen fixieren können.

Das Wasser, das durch den Kühler fließt, stelle ich wie bei meinen Destillationen bereit: Ein großer 10-Liter-Kochtopf wird mit kaltem Wasser gefüllt und mit Hilfe einer Aquarium- bzw. Teichpumpe und 2 Silikonschläuchen an den Kühler angeschlossen. Nach einigen Stunden kühle ich das Wasser mit Kühlpads oder wechsle es aus.

Fassen wir alles noch einmal zusammen:

Sie benötigen

Zubehör für eine Soxhlet-Extraktion

  • (1) den Extraktor (Mittelstück), 100 ml Fassungsvermögen (NS 29/32)
  • (2) 2 Doppelmuffen (passend zu 10 mm Durchmesser des Stativstabs)
  • (3) 2 Stativklemmen
  • (4) einen Heizpilz und einen Stehkolben, 250 ml Fassungsvermögen
    (NS 29/32)
  • (5) einen Dimroth-Kühler (NS 45/40)
  • ein Stativ (Stativplatte, ca. 315 x 200 mm, plus Stativstange, ca. 60 cm)
  • eine Aquarium- bzw. Teichpumpe und 2 Silikonschläuche
  • Siedesteinchen (sehr wichtig, sie verhindern das Herausspritzen des Lösungsmittels durch den sogenannten Siedeverzug)
  • Kaffee- oder Teefilter
  • Pflanzenmaterial

Die Kosten für die gesamte Apparatur – einschließlich Stativ/-zubehör und Heizhaube – betragen ca. 300–350 Euro. Das ist kein Pappenstiel. Wer jedoch wie ich für dieses Hobby »brennt« und seine eigene Naturkosmetik herstellt, wird an dieser Investition viele Jahre, wenn nicht ein Leben lang Freude haben.

»NS« bedeutet »Normschliff« und kennzeichnet den Durchmesser und die Länge der Schliffe, das sind die Teile, die in einander gesteckt werden. Sie anzupassen ist Präzisionsarbeit – daher sollten Sie Laborgeräte immer im Fachhandel kaufen und nicht billige China-Ware von Online-Auktionsplattformen. »NS 29/32« bezeichnet demnach einen Schliff mit 29 mm Durchmesser und 32 mm Länge.
Siedesteinchen für die Soxhlet-Extraktion

Siedesteinchen für die Soxhlet-Extraktion: Nie ohne extrahieren!

Filter?

Für den Laborbedarf gibt es spezielle Filter für die Soxhlet-Extraktion, sogenannte Extraktionshülsen. Sie weisen eine hohe chemische Reinheit auf: Das ist wichtig, da unbekannte oder unerwünschte Inhaltsstoffe die Analyseergebnisse der gewonnenen Extrakte verfälschen könnten. Eine einzelne Extraktionshülse kann mehrere Euro kosten. Für die heimische Rührküche gibt es günstige Alternativen: Kaffee- oder Teefilter. Sie weisen eine Klebenaht auf,  sind jedoch lebensmitteltauglich und daher für unsere Zwecke gut geeignet (schließlich nutzen wir sie auch für unseren morgendlichen oder nachmittäglichen Tee-Infus bzw. die Perkulation oder Mazeration von Kaffeebohnen). 😉

Das Prinzip der Soxhlet-Extraktion

Die folgenden Grafiken sollen Ihnen das Prinzip einer Soxhlet-Extraktion verdeutlichen. Die Illustration zeigt einen Allihn- oder Kugelkühler – für mich grafisch schneller und einfacher umzusetzen als der von mir genutzte Dimrothkühler:

Phase 1: Das Lösungsmittel verdampft

Soxhletextraktion: Das Lösungsmittel verdampft

Hier sehen Sie, wie das Lösungsmittel (ich habe es in der Zeichnung gelb eingefärbt) durch Erhitzen zu sieden beginnt und durch das Dampfrohr links nach oben steigt.

Phase 2: Das Lösungsmittel kondensiert

Soxhletextraktion: Das Lösungsmittel kondensiert am Kühler

Hier sehen wir, wie das Lösungsmittel oben am Kühler kondensiert und auf das Pflanzengut im Extraktor tropft. Dabei durchdringt es das Pflanzenmaterial und löst die Pflanzenstoffe heraus. Langsam steigt der Pegel des Lösungsmittels an.

Phase 3: Das Lösungsmittel löst die Pflanzenstoffe

Soxhlet-Extraktion: Das Lösungsmittel extrahiert die Pflanzeninhaltsstoffe

Nach und nach färbt sich das Lösungsmittel durch die extrahierten Pflanzeninhaltsstoffe (in der Grafik stelle ich dies durch eine hellbraune Färbung dar). Wenn der Pegel des Gemischs aus Lösungsmittel und Extrakt im Extraktor die obige Biegung des Kapillar-Röhrchens rechts erreicht, fließt er (siehe auch nächste Grafik) durch eine sogenannte Saug-Heber-Wirkung zurück in den Kolben. Wir erkennen, wie der Extrakt bei jedem Umlauf dunkler und intensiver gefärbt ist.

Phase 4: Der Extrakt fließt in den Kolben zurück

Der in den Kolben zurückfließende Extrakt mischt sich mit dem dort siedenden Lösungsmittel und färbt ihn mit jedem Mal kräftiger. Das Lösungsmittel verdampft erneut und tropft wieder frisch und ungesättigt auf das Pflanzengut. Dieser Kreislauf kann mehrere Stunden durchlaufen werden – solange, bis man ihn stoppt.

Vor- und Nachteile der Soxhlet-Extraktion

Die Frage ist berechtigt: Welche Vorteile hat das Soxhlet-Extraktions-Verfahren gegenüber herkömmlichen Mazerations-Verfahren?

Bei normalen Mazerationsverfahren, in denen wir Pflanzen und Auszugsmittel für eine gewisse Zeit zusammengeben, erreichen wir immer irgendwann ein Gleichgewicht an gelösten Stoffen zwischen Pflanzenmaterial und Lösungsmittel: Ist dieses erreicht, können wir keine weiteren Stoffe mehr aus einer Pflanze herauslösen. Solche Verfahren sind also nie erschöpfend.

Hier zeigt die Soxhlet-Extraktion ihre Stärke: Dadurch, dass das Lösungsmittel immer wieder frisch, d. h. ungesättigt auf das Pflanzengut tropft, ist tatsächlich eine annähernd erschöpfende Extraktion möglich. Man bezeichnet dieses Verfahren auch als kontinuierliches Verfahren: Das Lösungsmittel (und damit die Extraktion) verläuft in einem Kreislauf. Dadurch wird die Extraktion effektiver: Wir benötigen, bezogen auf die Menge an extrahierten Substanzen, weniger Lösungsmittel.

Wo Licht ist, ist auch Schatten: Da die Soxhlet-Extraktion ein Verdampfen des Lösungsmittels und damit eine bestimmte Siedetemperatur voraussetzt, extrahieren wir immer mit einer gewissen thermischen Belastung. Bei Wasser sind es unter Normaldruck (also ohne Vakuum) 100 °C, bei reinem Ethanol 78 °C. Auch wenn erhöhte Temperaturen eine Extraktion grundsätzlich intensivieren und verkürzen: Für sensible Pflanzenstoffe sind diese höhere Temperaturen über Stunden nachteilig, da sie sich abbauen oder zerstört werden  können. Daher eignet sich das Verfahren vor allem für Substanzen, die temperaturstabil sind. Mein Tipp: Recherchieren Sie nach Pflanzen und ihrer Eignung für die Soxhletextraktion; oft finden sich wissenschaftliche Berichte, die auswertbar sind. So eignet sich beispielsweise, wie ich mittlerweile weiß, auch Salbei sehr gut für eine Soxhlet-Extraktion mit Ethanol.

Extrakte einengen

Nach der Extraktion kann der Extrakt eingeengt werden. »Einengen« bedeutet, das Lösungsmittel teilweise oder vollständig zu entfernen. Da ich keinen professionellen Rotationsverdampfer habe, destilliere ich einen Teil des Ethanols mit einem Dimrothkühler mit Rücklaufteiler ab, um die extrahierten Inhaltsstoffe aufzukonzentrieren. Üblich ist hier eine sogenannte Destillierbrücke, meine Lösung stammt aus einer Apothekenauflösung 2014, die ich als Geschenk erhalten habe. Damit der Extrakt mikrobiell stabil bleibt, sollte der endgültige Ethanolgehalt im Blick bleiben – unter 20 Vol.-% sollte dieser nicht fallen (ich lagere meine fertigen Extrakte daher in einem Kühlschrank und produziere nur die Mengen, die ich in einem Jahr aufbrauche). Die folgende Abbildung zeigt meine Lösung für die heimische Rührküche.

Einengen eines Extrakts mit einer Destillierbrücke

Mit einer Destillierbrücke wird der Ethanol abgedampft und separat aufgefangen. Da hier immer ein kleiner Teil an aromatischen flüchtigen Stoffen überdestilliert, separiere ich die verschiedenen Chargen, beschrifte sie entsprechend und kann sie bei der nächsten Destillation der Pflanze wiederverwenden.

Einengen eines Extrakts mit einer Destillierbrücke


Sie haben Interesse an einer größeren Apparatur für einen gewerblichen Einsatz?

In Leverkusen durfte ich Herrn Dipl.-Ing. Armin Struve, Geschäftsführer der CETEC GmbH kennenlernen. Die Firma stellt hochwertige Chemie- und Pilotanlagen her, darunter auch Soxhlet-Extraktions-Apparate ab 5 Litern Fassungsvermögen aufwärts.

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Quettinger Straße 289
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